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黃芩中黃芩苷的提取和精制

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1掌握從黃芩中提取、精制黃芩苷的原理、方法及操作要點(diǎn)。
2掌握黃芩苷的結(jié)構(gòu)鑒定原理及方法。
二、 實(shí)驗(yàn)原理

黃芩苷為一連有葡萄糖醛酸結(jié)構(gòu)的黃酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取時(shí)可以選擇一定濃度的乙醇溶液作為提取液。
黃芩苷為葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在堿性溶液中溶解, 形成鈉鹽,在提取液中加酸酸化，使黃芩苷游離析出。利用黃芩苷能溶于堿，不溶于酸的性質(zhì)使之與酸性雜質(zhì)分離，進(jìn)行精制。
本實(shí)驗(yàn)選用了60%乙醇回流提取，酸沉、堿溶、酸沉的方法進(jìn)行精制，并對(duì)精制品進(jìn)行了簡(jiǎn)單的定性鑒別，沒有對(duì)照品，所以沒做定量實(shí)驗(yàn)。
三、實(shí)驗(yàn)材料與儀器
  材料：黃芩干燥根，硅膠G薄層層析板
儀器：UV2550紫外可見分光光度計(jì)（日本島津），Spectrum 100傅立葉紅外光譜儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠），LXJ-Ⅱ離心沉淀機(jī)（上海醫(yī)用分析儀器廠），200g搖擺式高速中藥粉碎機(jī)，電子天平，循環(huán)水式真空泵，抽濾裝置，圓底燒瓶（500ml），水浴鍋，冷凝管，索氏提取器，層析缸
  試劑：2mol/L鹽酸，60%乙醇，10%氫氧化鈉，乙酸乙酯，甲醇，甲酸
四、 實(shí)驗(yàn)步驟
1 黃芩苷的提取
將黃芩干燥根粉碎，稱取粗粉100g，裝入1L的圓底燒瓶，加入4倍量即400ml的60%乙醇，攪拌均勻，90℃回流提取1h。提取完進(jìn)行抽濾，將濾渣倒入圓底燒瓶中，加300ml 60%乙醇繼續(xù)回流30min，重復(fù)上一步再回流30min。合并3次濾液，65℃減壓濃縮**無醇味，將水液水浴加熱到80℃，用2mol/L的鹽酸調(diào)PH**1~2，保溫30min，室溫靜置12h，沉淀，2000r/min離心2min，棄上清，向沉淀中加10倍水量即
700ml，攪拌均勻，加10%氫氧化鈉調(diào)PH**7，靜置1h，2000r/min離心2min，棄沉淀，將上清液加熱**40℃，攪拌均勻，加入等體積即700ml的60%乙醇，靜置1h，2000r/min離心2min，棄沉淀，將上清液水浴加熱**80℃，用2mol/L的鹽酸調(diào)PH**1~2，保溫30min，室溫靜置1h，沉淀，離心，棄上清液，得粗黃芩苷濕重43g。
2 黃芩苷的精制
  向粗黃芩苷中加入7倍水量即300ml，水浴加熱**70℃，10%氫氧化鈉調(diào)PH**7，完全溶解后，用2mol/L的鹽酸調(diào)PH**6，加乙醇**含醇量70%，未出現(xiàn)明顯沉淀，所以沒過濾，用2mol/L的鹽酸調(diào)PH**1~2，70℃保溫20min，靜置過夜。次日，沉淀很少，又80℃保溫30min，離心，棄上清，得精制品，向圓底燒瓶中加入約60倍量甲醇，將精制品裝入索氏提取器的濾紙中，加熱回流**提取液顏色很淺，趁熱抽濾，濾液減壓濃縮一半，冷卻，靜置，結(jié)晶析出，靜置30min，過濾，甲醇洗滌，得黃芩苷再精制品。用40倍量甲醇加熱回流溶解，重復(fù)上述步驟可得黃芩苷重結(jié)晶。
3 黃芩苷的薄層層析
  吸附劑：硅膠G薄層層析板，厚0.25~0.3mm
  展開劑：乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7：2：0.5：0.5 v/v/v）
  樣品配成合適濃度的甲醇液，用點(diǎn)樣毛細(xì)管點(diǎn)樣，每點(diǎn)一次要等到干了才能點(diǎn)下次，點(diǎn)樣斑點(diǎn)直徑不大于2mm。層析缸用展開劑飽和20min后，將點(diǎn)樣板垂直放入層析缸，上行展開，展層完畢后，取出，晾干，放在254nm紫外燈下觀察。
4 黃芩苷的紫外吸收?qǐng)D譜
  取少量黃芩苷重結(jié)晶樣品于50ml容量瓶中，加甲醇溶解**顏色微黃，用紫外分光光度計(jì)在200-400nm進(jìn)行紫外掃描。
5黃芩苷的紅外吸收?qǐng)D譜
  精確稱取0.100g的溴化鉀，壓片測(cè)紅外作為背景，再精確稱取0.100g的溴化鉀，加入極少量樣品一起研成細(xì)粉，壓片，測(cè)紅外吸收?qǐng)D譜。
五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1 黃芩苷得率(％)=M／M₀ x 100％
式中：M一所得黃芩苷精品重量 M₀一提取時(shí)用黃芩的重量
本實(shí)驗(yàn)中M為0.132g，M₀為100g，所以收率為0.132%。
2薄層層析

3 紫外光譜

由下圖可知在200-400nm內(nèi)**大吸收波長(zhǎng)為278nm，與文獻(xiàn)中（上圖）的標(biāo)準(zhǔn)品的**大吸收波長(zhǎng)一致。

4 紅外光譜

                  黃芩苷紅外圖譜
3339 cm^-1，寬峰： -OH伸縮振動(dòng)
3030 cm^-1左右：苯環(huán)=CH伸縮振動(dòng)
2900 cm^-1： C-H伸縮振動(dòng)
1611、1575、1478、1450cm^-1 :苯環(huán)骨架振動(dòng)
1736 cm^-1 ：C=O伸縮振動(dòng)（葡萄糖醛酸）
1667cm^-1： C=O伸縮振動(dòng)（吡喃酮環(huán)）
1363 cm^-1 ：C-O伸縮振動(dòng)
1078 cm^-1: C-O-C的對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)
900~690 cm^-1多個(gè)吸收峰：苯環(huán)取代
六、討論
1由薄層板上的斑點(diǎn)可以看出雖然得到了一個(gè)比較明顯的斑點(diǎn)，結(jié)合紫外圖譜應(yīng)該是黃芩苷，但是斑點(diǎn)上方有小淡斑存在，證明得到的結(jié)晶不是很純。
2 紅外圖譜與文獻(xiàn)中標(biāo)準(zhǔn)品的圖譜大部分吻合，不一致的原因可能是：黃芩產(chǎn)地不一樣；本實(shí)驗(yàn)中得到的黃芩苷純度不高。
3 本實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)率不高，原因可能有：粗粉未浸泡；靜置時(shí)間短；調(diào)PH時(shí)溫度控制不好。#p#分頁標(biāo)題#e#
4黃芩苷在一定溫度和濕度下能酶水解成黃芩素及葡萄糖醛酸。黃芩素分子中具有臨三酚羥基，性質(zhì)不穩(wěn)定，在空氣中易氧化成醌式結(jié)構(gòu)顯綠色。所以在儲(chǔ)藏及提取過程中應(yīng)注意防止黃芩苷的酶解、氧化，以減少有效成分的破壞。
5 在用酸、堿進(jìn)行提取純化黃酮類化合物時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意溫度和堿度都不宜過高，以免破壞黃酮類化合物的母核。酸化時(shí)，酸度也不宜過高，否則酸會(huì)與黃酮類化合物生成鹽而溶解。
6黃芩苷在黃芩中以羧酸鹽存在, 可以被溶劑溶出, 傳統(tǒng)的提取方法以水做提取溶劑, 但是黃芩苷只能微溶于熱水, 而且, 在水煎煮的過程中, 引入了大量的水溶性雜質(zhì)。黃芩苷為一連有葡萄糖醛酸結(jié)構(gòu)的黃酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取時(shí)可以選擇一定濃度的乙醇溶液作為提取液, 不僅大大增加它的溶出率, 并且可以抑制象鞣質(zhì)、蛋白、粘液等高分子雜質(zhì)的溶出, 便于過濾純化。文獻(xiàn)指出中等濃度(50%～70%) 的乙醇水溶液其極性與黃芩苷的極性相近, 便于其溶出, 而低濃度(40%及以下) 的乙醇極性較大, 雜質(zhì)的溶出量大大增加, 高濃度(90%及以上) 的乙醇溶液極性較小, 主要用于藥材中的揮發(fā)油、葉綠素、樹脂等的溶出。因此, 本實(shí)驗(yàn)采用了60%的乙醇溶液作為提取溶劑。

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