旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)程序

圖5.67：a）待蒸發(fā)的樣品，b）將樣品連接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的撞擊收集器上，c）將樣品放入水浴中。

如果您的機(jī)構(gòu)使用連接到冷凝器的水循環(huán)器來減少用水量（圖5.65中打開的機(jī)殼），請確保儲(chǔ)水器中有冰。
預(yù)稱量一個(gè)圓底燒瓶，然后將溶液蒸發(fā)至不滿一半（圖5.67a）。
使用塑料夾（“ Keck夾”，圖5.67b）將燒瓶連接到蒸發(fā)器的“碰撞收集器”。
撞擊收集器可防止泡沫或飛濺的溶液（“隆起”）弄臟冷凝器或?qū)⑵涫占跓o法回收組分的接收瓶中。防撞阱應(yīng)保持清潔，這樣如果溶液確實(shí)收集在那里，則可以將其沖洗回原來的燒瓶中，而不必?fù)?dān)心先前蒸發(fā)的樣品會(huì)造成污染。
使用設(shè)備上的操縱桿旋鈕將燒瓶降低到水中（圖5.67c），以便將燒瓶部分浸入水中。確保燒瓶的位置不要太低，以至于帶有塑料夾的接頭都在水中。

圖5.69：a）打開吸水器，b）調(diào)節(jié)燒瓶的旋轉(zhuǎn)，c）關(guān)閉旋塞閥以進(jìn)一步降低壓力。

打開真空源（圖5.69a），該真空源可以是吸水機(jī)或真空泵。從穿過旋塞閥的空氣中會(huì)聽到嘶嘶聲。局部真空將有助于將燒瓶牢固地固定在撞擊阱上。
通過調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)缺口開始以中等速率旋轉(zhuǎn)燒瓶（大致達(dá)到（110 ： text {rpm} ），或者達(dá)到zui大旋轉(zhuǎn)值的三分之一，圖5.69b）。 $110 rpm$ 或zui大旋轉(zhuǎn)值的三分之一，圖5.69b）。
垂直于排放閥旋轉(zhuǎn)，以關(guān)閉蒸發(fā)器上的旋塞閥（圖5.69c）。嘶嘶聲應(yīng)停止，并且設(shè)備內(nèi)部的壓力將進(jìn)一步降低。

讓溶液蒸發(fā)。溶劑應(yīng)收集在大的圓底燒瓶容器中（如圖5.70a所示）。完全蒸發(fā)不需要設(shè)定時(shí)間。
1. 如果所需化合物為固體，請繼續(xù)蒸發(fā)直至出現(xiàn)固體或薄膜（圖5.70b）。如果熔池的溫度高于固體的熔點(diǎn)，結(jié)晶緩慢或熔池的溫?zé)嶙柚沽私Y(jié)晶，則可能會(huì)形成膜（圖5.71b顯示了一天后結(jié)晶成圖5.71c的膜）。
2. 如果預(yù)期的化合物是液體，請蒸發(fā)直至看到近似的預(yù)期體積，并且液位似乎不再變化（圖5.71a）。也可以通過以下操作來測試蒸發(fā)情況：將燒瓶從水浴中取出，用紙巾擦干外部，并在旋轉(zhuǎn)時(shí)用手感覺燒瓶。如果溶劑繼續(xù)蒸發(fā)，則燒瓶會(huì)感到?jīng)鏊?/li>
3. 如果溶劑從燒瓶中溢出到撞擊阱中（圖5.67b），則將燒瓶從水浴中略微升起，和/或通過部分旋轉(zhuǎn)旋塞閥將少量空氣進(jìn)入設(shè)備（圖5.69c）。如果大量液體碰到，請停止蒸發(fā)，并用溶劑沖洗收集器，以便將沖洗液加回到燒瓶中。蒸發(fā)溶劑。
4. 如果在正常蒸發(fā)過程中（不發(fā)生碰撞）溶劑在碰撞阱中積聚，則是可以接受的。有時(shí)稍后會(huì)蒸發(fā)，如果沒有蒸發(fā)，仍然將其從燒瓶中取出。如果溶劑的沸點(diǎn)較高，通常會(huì)發(fā)生合并現(xiàn)象。
當(dāng)樣品似乎已完全蒸發(fā)時(shí)，將其保留在減壓系統(tǒng)中額外的幾分鐘，以除去所有zui終的溶劑殘留物。

圖5.71：a）蒸發(fā)后的殘留液體，b）蒸發(fā)后的樣品在燒瓶上留有薄膜，c）樣品在燒瓶干燥過夜后結(jié)晶。

要停止蒸發(fā)，請反向執(zhí)行所有前面的步驟：打開旋塞閥，停止旋轉(zhuǎn)，關(guān)閉真空源，將燒瓶從水浴中取出，然后取出燒瓶。如果您是當(dāng)天的zui終用戶，請完全關(guān)閉蒸發(fā)器。
圓底燒瓶中的殘留物應(yīng)包含所需化合物，但仍可能包含痕量溶劑。如果該化合物不是特別易揮發(fā)（或者它是非揮發(fā)性固體），則可以將燒瓶放在儲(chǔ)物柜中打開，直到以后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)為止。完全干燥后，可以得到團(tuán)塊并分析化合物。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)總結(jié)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置組件：吸水器，冷凝器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，冰水循環(huán)器至冷凝器 — 圖5.72：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置

表5.12：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的程序摘要。
確保水循環(huán)器中有冰（如果使用）。裝滿一個(gè)不滿一半的圓底燒瓶。用塑料夾連接到凸點(diǎn)陷阱。	將燒瓶降低到水浴中以浸沒液體（不要浸入塑料夾）。打開真空源（真空會(huì)發(fā)出嘶嘶聲）。以適中的速度旋轉(zhuǎn)燒瓶（zui大值的三分之一）。	關(guān)閉設(shè)備中的旋塞閥（嘶嘶聲將停止）。蒸發(fā)直到固體形式或液位不再變化，然后再蒸發(fā)幾分鐘以進(jìn)行良好測量。	要停止蒸發(fā)，請反轉(zhuǎn)所有步驟：打開旋塞閥停止旋轉(zhuǎn) 關(guān)掉真空從水浴箱中取出燒瓶移開燒瓶

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