旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)需要在真空下使燒瓶機(jī)械旋轉(zhuǎn)。燒瓶的旋轉(zhuǎn)增加了要去除的溶劑的表面積,增加了蒸發(fā)速率,并降低了“碰撞”的風(fēng)險(xiǎn):當(dāng)大量溶劑蒸汽迅速形成并置換周?chē)囊后w時(shí)。真空降低了溶劑的沸點(diǎn),并提供了一種將溶劑與目標(biāo)化合物分離的方法。
該視頻將解釋旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的過(guò)程,包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或“ rotovap”的關(guān)鍵組件。將提供有關(guān)zui常見(jiàn)有機(jī)溶劑的建議以及至關(guān)重要的安全注意事項(xiàng)。
程序
1.設(shè)定
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將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中。當(dāng)燒瓶裝滿(mǎn)的溶液少于一半時(shí),可獲得zui佳結(jié)果。
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用干冰填充旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器冷阱。
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附上一個(gè)玻璃的“撞擊收集器”,以防止任何溶液進(jìn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要部分。用固定夾固定。
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用凱克(Keck)夾將燒瓶和緩沖液收集器固定到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的適配器部分。
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將燒瓶降低到水浴中。這有助于防止燒瓶斷開(kāi)。
2.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀操作
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開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。對(duì)于不同的體積,zui好使用不同的速度。
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慢慢開(kāi)始增加真空度。在以下情況下,真空度處于適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度:1)在冷的手指或接收瓶中可見(jiàn)到溶劑的凝結(jié),或2)溶劑開(kāi)始起泡。
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打開(kāi)水浴的熱量。從一般化學(xué)中回想起,真空降低了溶劑的沸點(diǎn),因此使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)溶劑所需的溫度要比在STP時(shí)低得多。
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根據(jù)需要調(diào)整真空設(shè)置。
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除去所有溶劑后,關(guān)閉真空并將燒瓶返回大氣壓。
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停止旋轉(zhuǎn)。
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從浴缸中取出燒瓶。
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從適配器上取下燒瓶。
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如果有更多的溶劑要去除,可以將其添加到同一燒瓶中,然后重復(fù)該過(guò)程。切記在蒸發(fā)完成后清空接收瓶。