對于任何不熟悉短程蒸餾的人來說,該操作程序都是其基本出發(fā)點(diǎn)。掌握后,您可以調(diào)整參數(shù)以滿足您的特定需求。溫度和步驟會(huì)隨操作人員的材料和經(jīng)驗(yàn)而略有不同。
-在嘗試蒸餾之前,應(yīng)進(jìn)行完整的冬季除碳和脫碳程序,以從提取的油中去除任何殘留的溶劑和非活性化合物(這將在另一篇文章中討論)。
-將PTFE攪拌棒放入燒瓶中,并使用提供的玻璃漏斗開始將材料裝入沸騰的燒瓶中。
-一旦裝載了材料,就開始組裝所有玻璃器皿并調(diào)整支架以固定玻璃器皿。確保在每個(gè)凸形接頭上涂少量潤滑脂。要散布油脂,請以圓周運(yùn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)玻璃。您應(yīng)該看到油脂完全散布在接頭周圍。將夾子夾放在各個(gè)關(guān)節(jié)上。接收母牛的方向應(yīng)使**部分進(jìn)入**接收燒瓶,而不是中間接收燒瓶。
-單元安裝將shou先將加熱器/冷卻器連接到短路徑上的入口和出口。連接后,將溫度設(shè)置為50C。
-將真空泵連接到隨附的真空歧管上的4個(gè)端口之一。歧管將允許您隔離短路徑的每個(gè)獨(dú)立組件,同時(shí)留給您一個(gè)額外的閥以使氣氛進(jìn)出。
-將冷阱連接到接收母牛,然后將另一個(gè)冷阱端口連接到歧管。用干冰填充冷阱(將冷阱接收瓶也放在干冰中,這將有助于防止其內(nèi)容物真空沸騰)。
-將隨附的量規(guī)連接到歧管。開始之前,請確保歧管上的所有閥門均處于打開位置。
-將溫度計(jì)探頭插入頭部的溫度計(jì)適配器中。要固定溫度計(jì),請擰緊塑料蓋,以使墊圈在內(nèi)部被壓縮。您必須對此施加一些力量以形成緊密的真空密封。固定探針,使其略低于冷凝器開口。
-將熱探針插入沸騰燒瓶上的適配器中,并重復(fù)與上述相同的過程以創(chuàng)建真空密封。您希望將探頭固定在盡可能深的燒瓶中,而又不影響PTFE攪拌棒。
-檢查以確保所有連接牢固,并且所有組件均處于正常工作狀態(tài)。此時(shí),您就可以開始操作了。(如果您有jue緣繩,則將沸騰的燒瓶和頭部的下四分之一包裹起來。使維格羅保持可見狀態(tài)以觀察反應(yīng)。)
-關(guān)閉通向大氣的歧管上的閥門。當(dāng)您的真空泵開始抽氣時(shí),檢查壓力表以確保沒有泄漏。
-此時(shí),您可以開始加熱和攪拌。打開加熱并設(shè)置為60C。打開攪拌并設(shè)置為約200 RPM。(如果使用模擬加熱罩,請將加熱旋鈕設(shè)置在中間位置。如果在蒸餾過程中使用模擬罩,則可以將其保持在該溫度。如果看不到任何反應(yīng),則將旋鈕稍微向上移過去直到反應(yīng)開始為止的中間位置。)
-一旦溫度達(dá)到50攝氏度,將地幔溫度提高至140攝氏度。此時(shí)您可能會(huì)在頭部看到一些反應(yīng),并且您的冷阱很可能正在滴落。隨著地幔變熱,能量從地幔到沸騰燒瓶的熱傳遞將zui為突出,您可能會(huì)看到頭部溫度計(jì)的溫度變化很快。沒關(guān)系 您應(yīng)該允許地幔加熱到比設(shè)定溫度低約10度的溫度。逐漸升高的溫度將阻止地幔過沖。
-地幔溫度達(dá)到130°C后,請將溫度設(shè)置為220°C(某些材料可能需要稍高的溫度才能完成蒸餾。應(yīng)避免溫度超過250°C。)
-您應(yīng)該開始在180-190C左右或稍早之前看到頭部的反應(yīng)。這是您的**個(gè)“頭腦”部分。**部分是所有不需要的東西。應(yīng)格外小心地將這一部分與其他部分區(qū)分開。您會(huì)注意到該部分的顏色較深,帶有紅色,橙色和藍(lán)色。
-當(dāng)您看到頭部的顏色朝金色略有變化時(shí),您將知道該分?jǐn)?shù)已經(jīng)結(jié)束。反應(yīng)會(huì)在頭部增加。這是您的“主體”部分。讓這部分自清潔頭部一兩分鐘。然后,將母牛旋轉(zhuǎn)到中間的接收瓶。頭部的反應(yīng)可能會(huì)有所不同,但永不停止。隨著燒瓶中液位的降低,將攪拌速度提高至400-800 RPM。(如果不發(fā)生反應(yīng),則將溫度一次升高不超過10度。如果發(fā)生zui小反應(yīng),則您仍處于初始的“頂頭”部分。請注意不要將母牛轉(zhuǎn)過早,因?yàn)檫@會(huì)破壞干凈的接收器主體燒瓶)。
-現(xiàn)在有些棘手,但是不用擔(dān)心,每次蒸餾時(shí),它都會(huì)變得更好。zui終的“尾料”餾分是**餾分和第二餾分的混合物,應(yīng)保存起來,以便以后再蒸餾。理想情況下,您要在“尾巴”撞擊之前將接收牛轉(zhuǎn)成zui終的燒瓶。這將使您的“主體”盡可能純凈。當(dāng)“尾巴”分?jǐn)?shù)命中時(shí),您將注意到非常明顯的顏色變化。如果您看到顏色變化,并且尚未將接收母牛轉(zhuǎn)到zui終的燒瓶中,請立即這樣做。同樣,zui好在此部分命中之前嘗試使接收母牛轉(zhuǎn)身。
-當(dāng)液位進(jìn)一步降低時(shí),將攪拌設(shè)置為900-1000 + RPM。您可能還需要補(bǔ)充一些熱量。如果反應(yīng)減弱,則將溫度再提高10度。一旦反應(yīng)停止并且餾出物停止流動(dòng),該過程就完成了。停止加熱,停止攪拌,并停止真空泵。打開閥門,讓大氣進(jìn)入系統(tǒng)。