雙花華蟹甲草系菊科華蟹甲屬草本S inacaliadavidii ( Franch) Koyama1,此屬為我G特有,生長于海拔900～3 200 m,產于陜西、四川、云南、西藏地區。具有祛寒通經,舒肝理氣,消炎、抗菌、抗螺旋體病毒及治療偏癱、胸肋脹痛等功效[ 1 ] 。G內外學者對屬內的華蟹甲草開展過化學成分和生物活性研究,報道其主要化學成分為多元酸[ 2 ] ,糖甙和倍半萜[ 3 ] 。**今未見有關雙花華蟹甲草S. davidiikoya2m a1化學成分的研究報道。本研究運用硅膠柱色譜、Sephadex LH220色譜的方法從雙花華蟹甲草丙酮浸膏中分離純化了6個化合物。利用質譜,核磁共振等現代波譜數據并結合相關文獻比較,確定了4個五環三萜, 1個黃酮和1個甾醇,以上6個化合物均為**從雙花華蟹甲草中分離得到。
1 材料
111 儀器 JA2003電子天平(上海恒平儀器廠,上海) ; BT224S電子天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司,北京) ; RE52AA
旋轉蒸發器(
上海亞榮生化儀器廠,上海) ; KQ5200E超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司,江蘇) ; SHB2B95型循環水式多用真空泵(鄭州長城科工貿有限公司,河南) ; X26顯微熔點儀(北京泰克儀器有限公司,北京) ; JASCO V2550 紫外2可見分光光度計(日本分光公司) ; B ruker2VERTEX 70 FT2IR紅外光譜儀; B ruker DRX 500超導核磁共振波譜儀(瑞士布魯克公司) ; Agilent6890N25975N質譜儀(美G安捷倫科技有限公司) 。
112 試劑與藥材 氯仿,丙酮,石油醚,甲醇,醋酸乙酯(均分析純, 北京化工廠) ; 薄層色譜硅膠GF254與柱色譜硅膠(200～300目) (青島海洋化工有限公司) ; Sephadex LH220 ( Pharmacia) ; 氯仿,甲醇,丙醇(北京化工廠) 。雙花華蟹甲草2006 年8月采自四川省阿壩州,經中科院植物研究所陳藝林教授鑒定為S. davidii,標本存放于中央民族大學生命與環境科學學院,標本號為20060802。
2 提取與分離
雙花華蟹甲草藥材2 kg,丙酮提取3次,每次浸泡1周。提取液回收丙酮,得浸膏19215 g。100 g硅膠拌勻浸膏, 200 g硅膠裝柱,石油醚2醋酸乙酯從30∶1到純醋酸乙酯梯度洗脫。從石油醚2醋酸乙酯5∶1洗脫部分A 315 g上硅膠柱色譜,氯仿2丙酮10∶1洗脫,所得部分再用凝膠純化,甲醇洗脫,得到化合物1 (3016 mg) 。石油醚2醋酸乙酯1∶1洗脫部分B 215 g用50 g硅膠柱色譜,氯仿2甲醇40∶1洗脫,所得部分分別利用薄層制備和凝膠純化,甲醇洗脫,依次得到化合物2 ( 515 mg) , 3 ( 812 mg) , 4 ( 918mg) 。石油醚2醋酸乙酯1∶115洗脫部分C 116 g上硅膠柱色譜,氯仿2丙酮5∶1洗脫,所得部分再用凝膠純化,甲醇洗脫,依次得到化合物5 ( 612 mg) , 6(713 mg) 。
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