摘　要：由于雙酚A在水樣中通常為微量甚**痕量級，且水樣基體復雜，干擾物多，往往難以直接測定，必須經過樣品富集處理（包括萃取、洗脫、凈化、濃縮、定容等步驟）后才可進行分析， 本實驗采用了高效液相色譜法對水樣中雙酚A的測定。 

關鍵詞： 雙酚A； 高效液相色譜； 水樣。
　　  
　　雙酚A(BPA)是一種重要的有機化工原料主要用于生產環氧樹脂 、聚碳 酸酯 、聚砜樹脂的單體 ；又可用作酚醛樹脂 、可塑性樹脂的生產原料和橡膠 、塑料 、農藥 、油漆 、油墨等的抗氧化劑及穩定劑 ；在食具 、食品包裝材料 、塑料制品 、防腐涂料 、外科修補術用的填充物 、輸配水及貯水材料 等方面應用廣泛¨。  BPA在一定條件下會因溶出 、遷移 、排放及事故等原因進入水體 。研究表明BPA不僅對水生生物有急性毒性 ，而且還具有雌激素的特性 ，是環境內分泌干擾物之一 ，可影響人或動物的中樞神經系統和生殖免疫系統 ，降低人或動物的生殖繁衍能力 ，并被懷疑誘發生殖系統和心血管系統的癌變等 。 因此 ，水樣BPA的測定具有十分重要的意 義 。
目前，水樣中BPA的常規測方法主要有氣相色譜一質譜聯用法(GC—MS) 、液相色譜一質譜聯用法(LC—MS) 、液相色譜一多級質譜聯用法(LC—MS—MS)以及高分辨色譜一高分辨質譜法(HRGC／LC —HRMS)No]等，Gomes… 、任仁¨ 、趙利霞等先后對此進行了評述 。基于色譜或色 一質聯機的BPA檢測方法靈敏度高 、選擇性好，因此，本實驗采用高效液相色譜法測定水中的雙酚A。
高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography HPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離后，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科*域中重要的分離分析技術。
高效液相色譜有高效液相色譜法有“四高一廣”的特點：①高壓：流動相為液體，流經色譜柱時，受到的阻力較大，為了能迅速通過色譜柱，必須對載液加高壓。②高速：分析速度快、載液流速快，較經典液體色譜法速度快得多，通常分析一個樣品在15～30分鐘，有些樣品甚**在5分鐘內即可完成，一般小于1小時。③高效：分離效能高。可選擇固定相和流動相以達到**佳分離效果，比工業精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。④高靈敏度：紫外檢測器可達0.01ng，進樣量在μL數量級。⑤應用范圍廣：百分之七十以上的有機化合物可用高效液相色譜分析，特別是高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差化合物的分離分析，顯示出優勢。
色譜柱還有可反復使用、樣品不被破壞、易回收等優點，但也有缺點，與氣相色譜相比各有所長，相互補充。高效液相色譜的缺點是有“柱外效應”。在從進樣到檢測器之間，除了柱子以外的任何死空間（進樣器、柱接頭、連接管和檢測池等）中，如果流動相的流型有變化，被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。
　　1. 實驗部分
　　1.1 儀器及試劑
　　主要儀器：Agilent1200液相色譜，固相萃取裝置 ，天平，旋轉蒸發儀，氮氣吹干儀，PH計，冷凍干燥機 。
    試劑： BPA標準品，乙腈、甲醇、正己烷、二氯甲烷、四氯化碳、均為色譜純，高純水。
　　1.2 標準溶液的配制
　　稱取0.1 g的BPA，配制成500 mg·L^-1BPA甲醇儲備液，保存于4℃冰箱待用。實驗時逐級稀釋配制成低濃度的BPA水溶液。
1.3 環境樣品的采集
水樣采集后立即放入2-8℃保溫箱中保存。
1.4 液相色譜分析條件
色譜柱： 30m×0.25mm(內徑) ×0.25μm(膜厚)，HP-5MS固定相；
柱溫：80℃(保持1min)，以20℃/min，**300℃(保持3 min)；
進樣口溫度：250℃；
色譜/質譜接口溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度＞99.99%， 柱流量1.0mL/min；
流速：1ml/min   
進樣量：5μL
比例相：90％
1.5 工作曲線
　　稱取0.1009g BPA固體粉末溶解于甲醇中，定容**100mL作為儲備液后用流動相逐級稀釋，配制成一系列濃度的雙酚A對照溶液，進行測定。以峰面積對濃度作圖，得到工作曲線如下表。線性方程為 y = 4.5138x +12.7962，線形相關系數為：R2 =0.99993。
　 2.水樣的前處理
水樣采用液-液萃取法。將水樣過0．45μm濾膜，量取1L倒入分液漏斗中，分次加入30、30、20 mL CH2C12，搖勻，合并萃取液，后用旋轉蒸發儀濃縮到約0.5 mlmL，氮氣吹干，用甲醇定容到1mL，4℃下保存，備用。
　3.環境樣品中BPA含量的測定
溫度：25 ℃  流速：1ml/min   進樣量：5μL  濃度：1ppm

比例相	80％	85％	90％	93％	95％
出峰時間	5.031	4.147	3.652	3.439	3.363
峰面積	4953.2	4727.4	4635.6	4648.6	4680.8
峰高	752.5	841.3	842.6	685.5	636.3
峰寬	0.1008	0.0856	0.0842	0.1041	0.1098

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比例相：90％   流速：1ml/min   進樣量：5μL   濃度：1ppm

溫度/℃	20	23	24	25
出峰時間	3.669	3.652	3.63	3.652
峰面積	4619.1	4594.5	4570.3	4635.6
峰高	823.9	818	826.1	842.6
峰寬	0.0864	0.0855	0.0845	0.0842

 
 
比例相：90％  進樣量：5μL  溫度：25℃  濃度：1ppm

流速(ml/min)	0.5	0.8	1.0
出峰時間	7.102	4.459	3.652
峰面積	9004.3	5641.2	4635.6
峰高	967.2	859.5	842.6
峰寬	0.1462	0.1006	0.0842

 
 
比例相：90％  流速：1ml/min  溫度：25℃   濃度：1ppm

進樣量/μL	3	5	7	10
出峰時間	3.591	3.652	3.58	3.575
峰面積	2725.4	4635.6	6347	9048
峰高	546.2	842.6	893.7	1112.2
峰寬	0.0762	0.0842	0.1139	0.1289

 
 
 
標準曲線：
比例相：90％  流速：1ml/min 進樣量：5μL  溫度：25℃

濃度/ppb	1	5	10	50	100	500	1000
出峰時間	3.559	3.56	3.56	3.559	3.558	3.545	3.558
峰面積	10.3	28.1	51.9	241.9	474.2	2311	4504.8
峰高	1E0	3.5	6.8	33.6	67	330.9	841.1
峰寬	0.1442	0.1176	0.1128	0.1081	0.1066	0.1105	0.0825

 #p#分頁標題#e#
y = 4.5138x +12.7962      R² =0.99993

　　利用以上方法對水樣進行檢測，具有簡便、快速、靈敏度高等特點，適用于水中痕量雙酚A的快速測定。

參考文獻：
［1］HEATHERM.STAPLETON,JOSEPHG.ALLEN, et al. Alternate and New Brominated Flame Retardants Detected in U.S. House Dust［J］.Environ.
 [ 2 ]林少彬 ，廖巖 ，張淼 ，等 ．液相色譜 一串聯 質譜法快速鑒定輸配水 材料 中 雙酚 A[J]．中G 衛生 工程 學 ，2007，6(3)：138—140．
.Environ.