1 驗證目的
通過本設備驗證，建立確認2000型雙效濃縮器的資料文件、設備的選擇、安裝、運行、性能符合產品設計要求、符合GMP要求；并確認：①建立確認提取車間2000型雙效濃縮器設備是否按照說明書的技術要求安裝，是否在預期的及設計范圍內準確的運行，并能完全達到規(guī)定的技術指標和使用要求。確認該設備是否能夠適用生產工藝，將提取液在一定時間內濃縮到工藝規(guī)定的濃度。②確認2000型雙效濃縮器的使用維護標準操作規(guī)程（SOP）。
2 職責及工作內容
工程設備部組織生產部。質量部共同完成設備驗證的實施工作。
2.1 驗證*導小組：
2.1.1 公司*導小組成員名單：
2.1.2職責和工作內容：
2.2 項目驗證小組：DJZ2-2000型雙效節(jié)能蒸發(fā)濃縮裝置驗證小組
2.2.1 成員名單：
2.2.2 職責和工作內容：
3 設備基本內容
3.1 該產品為XX化工設備有限公司生產，是一種新型高效節(jié)能真空系統(tǒng)下操作的自然循環(huán)型蒸發(fā)器。
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設備名稱 |
DJZ2-2000型雙效節(jié)能蒸發(fā)濃縮裝置 |
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設備編號 |
HSG0504028 |
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出廠編號 |
30901 |
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規(guī)格型號 |
DJZ2-2000型 |
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蒸發(fā)能力 |
2000kg/h |
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蒸汽壓力 |
0.05~0.09MPa |
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真空度 |
0.06MPa |
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蒸發(fā)溫度 |
75℃ |
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總加熱面積 |
80㎡ |
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冷凝面積 |
30㎡ |
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濃縮物**終比重 |
1.34~1.35 |
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耗水量 |
10~15T/h |
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電機功率 |
11kW |
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耗氣量 |
800kg/h |
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外表尺寸 |
6.5x1.5x3.76 |
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設備空重 |
4.8T |
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設備廠家 |
XX有限公司 |
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廠址 |
XX |
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電話 |
XX |
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傳真 |
XX |
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使用部門 |
提取車間 |
3.2 工作原理：2000型雙效節(jié)能蒸發(fā)濃縮裝置主要由列管式加熱器，蒸發(fā)罐，循環(huán)管及其它附屬設備所組成。料液在加熱器的管內被加熱**沸點后，部分氣化，使熱能轉換為向上運動的動能；同時由于加熱管內氣液混合物和循環(huán)管中未沸騰的料液之間產生了重度差，在膨脹動能和重度差的誘導下，產生了料液的自然循環(huán)（料液在加熱管內的循環(huán)速度小于1m/），料液受熱量越多，沸騰越好，其循環(huán)速度也越大。由于是在真空作用下蒸發(fā)，其料液的蒸發(fā)溫度可以控制在50℃以下。蒸發(fā)罐內的料液經離心旋轉后，沿外循環(huán)管回到加熱器的下部，進行再循環(huán)加熱蒸發(fā)，如此循環(huán)加熱蒸發(fā)（約15~20分鐘），當達到要求的濃度時，開始出料，與此同時也連續(xù)進料。
4 設備確認
4.1 設備設計/預確認（ＤＱ）：見附表1設備技術指標要求確認表、附表2設備安裝確認技術資料文件一覽表。
4.2 設備安裝確認（IQ）：確認內容包括設備的規(guī)格、安裝條件、場所、安裝過程。是否符合設計規(guī)范、GMP及供應商的技術要求。主要檢查：主機的安裝，；輔助設備的安裝，配套工具，公用工程的安裝以及安裝圖。
見附表3設備安裝確認（IQ）檢查記錄表、附表4儀器儀表登記及校驗有效期確認記錄表。
4.3 運行確認（OQ）：2000型雙效濃縮器使用維護保養(yǎng)操作規(guī)程草案進行裝車。
對設備進行單機、聯(lián)機空載運行試驗：（空白料加飲用水）
設備運行的項目包括：液體料進入功能的確認；液體料濃縮蒸發(fā)器蒸發(fā)速度試驗；濃縮器接受和放料試驗等。
空白料試機：加水、調整蒸汽壓力、加熱**濃縮回流時間、溫度、真空度，檢查物流管道是否通暢，確認**大蒸發(fā)量能否達到２０００ｋｇ／ｈ，檢查設備系統(tǒng)是否有泄漏現象；如有泄漏現象要采用密封措施后才能進行實際試生產。
見附表５設備運行確認記錄表。
4.4 設備性能確認（PQ）
（1）2000型雙效濃縮器使用維護保養(yǎng)SOP草案進行操作。
（2）實際試生產，連續(xù)三批。選用復方板藍根提取液，按2000型雙效濃縮器使用維護保養(yǎng)操作規(guī)程（草案）進行濃縮操作。#p#分頁標題#e#
（3）對設備的批生產量（**大量、**小量）進行考察。例如真空度、溫度及控制、濃縮藥液相對密度等是否符合標準。
（4）2000型雙效濃縮器中進行實際試生產：每批復方板藍根提取液500L進行濃縮。步驟如下。
根據復方板藍根顆粒劑工藝規(guī)程（草案），調整蒸汽壓力、溫度、真空度，進行：Ⅰ效加熱器蒸汽壓力控制在≤0.2MPa，加熱溫度控制在80~90℃。物料溫度升高到50℃時，打開真空閥和冷卻水，真空度控制為Ⅰ效濃縮器-0.1MPa~-0.3MPa ,Ⅱ效濃縮器溫度控制在70~80℃，濃縮**相對密度為1.20~1.25（80℃）；Ⅱ收集濃縮后的藥液，QA取樣對產品物理外觀和內在質量進行檢查；如相對密度、均勻度。是否符合質量要求 ，是否滿足生產工藝要求。
見附表6設備性能確認記錄表。
根據試生產結果，初步擬定可行的生產操作方法。確認“浸提液濃縮崗位操作規(guī)程”（草案），進行正式的工藝驗證。根據工藝驗證結果確定設備運行參數，生產工藝條件。
5 再驗證周期的確認
工程設備部負責根據設備確認、運行情況、擬定驗證周期，報驗證*導小組批準。見附表8設備再驗證周期確認表。
6 驗證評定標準
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序號 |
驗證項目和項目內容 |
合格標準范圍 |
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01 |
預確認 |
設備文件資料齊全。 |
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02 |
安裝確認(IQ) |
符合設計規(guī)范、GMP及供應商的技術要求。 |
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03 |
運行確認(OQ) |
單機、聯(lián)機運行正常，完全達到規(guī)定的技術指標和使用要求。 |
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04 |
性能確認(PQ) |
1.空白料試驗，設備運行正常
2.主要工藝參數符合產品工藝要求；濃縮液符合質量標準要求；Ⅱ效濃縮器出來的復方板藍根濃縮液相對密度達到1.20~1.25（80℃） |
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05 |
設備標準操作文件 |
能實際指導生產操作。 |
7 驗證結果評定
7.1 驗證是否有管理規(guī)程，有計劃、有組織、定周期、定程序。
7.2 是否按驗證對象成立驗證小組，制定驗證方案，寫出驗證報告；驗證原始記錄齊全。
7.3 驗證方案中目的是否明確，方法科學、可行，技術指標和驗證周期是否預先設定，實施步驟具體細致。
7.4 驗證報告中是否有數據、評論、評價、建議；
7.5 原始記錄是否完整，指標量化、驗證文件歸檔齊全。
根據以上驗證結果評定標準，驗證小組進行以下工作：
①驗證小組負責收集各項驗證、試驗結果記錄等
②驗證*導小組負責對驗證結果進行評審。評審內容包括：
③驗證試驗是否有遺漏。
④驗證實施過程中對驗證方案有無修改，修改原因、依據以及是否經過審批，見附表8驗證方案申請及批準書。
⑤驗證記錄是否完整。
⑥驗證試驗結果是否符合標準要求，偏差及對偏差的說明是否合理，是否需要進一步補充試驗。
⑦設備驗證評定合格，發(fā)放驗證證書。見附表9驗證合格書。
8驗證實施計劃.
2000型雙效濃縮器驗證報告
1 驗證方案組織與實施時間
DJZ2-2000型雙效節(jié)能蒸發(fā)濃縮裝置驗證工作由工程設備部負責，組織生產部、QA、QC及固體制劑車間有關人員組成驗證小組參與實施。在驗證方案批準后，在設備預確認的基礎上，shou先是工程設備部在設備到廠后進行安裝確認。確認整個安裝過程符合設計規(guī)范要求及安裝條件，用空白料試機及實際試生產來驗證設備性能。2000型雙效濃縮器的技術指標，例如：設備對液體的蒸發(fā)濃縮速度、蒸發(fā)量滿足生產工藝的要求；設備的構造：蒸汽或熱水加熱面積、內膽承受壓力限度；冷卻系統(tǒng)的冷凝面積、承受冷凍水壓力限度等滿足工藝參數的要求。提取液濃縮后的相對密度能達到Ⅱ效濃縮器出來的復方板藍根濃縮液相對密度達到1.20~1.25（80℃）的要求，符合設計要求。從XX年XX月XX日起**XX年XX月XX日止完成。
2 設備確認
2.1 設備預確認：經對該設備生產廠家的產品質量、設備性能、生產能力、管理水平，售后服務及已供貨單位的使用情況、設備維護保養(yǎng)等進行評估，符合我公司設備采購要求。
見附表1設備技術指標要求確認表。
工程設備部在設備到廠后，對供應商提供的物件進行清點核對，經檢查設備出廠合格證、使用說明書、裝配圖、安裝圖等原始資料和技術文件檔案完備。對設備配套工具及備品進行了登記。
見附表2設備安裝確認技術資料文件表。#p#分頁標題#e#
2.2安裝確認（IQ）
對安裝的設備的規(guī)格、安裝條件、或場所、安裝過程進行了確認。經確認整個安裝過程符合設計規(guī)范要求及GMP要求。見附表3設備安裝確認檢查記錄。
對儀器儀表進行登記及校驗，所用的儀表符合要求。見附表4設備儀表登記及校驗有效期確認記錄。
2.3 運行確認：設備安裝完畢并檢查合格后，按照驗證方案的要求，對設備進行單機空載及聯(lián)機運行試驗，用空白料水試機，實驗結果證實2000型雙效濃縮器的技術指標及設計要求安全特性符合生產產商的規(guī)定。見附表5設備運行檢查記錄。
2.4 性能確認：實際試生產，板藍根煎煮液的濃縮三次三批（每次500L）。雙效節(jié)能蒸發(fā)裝置的技術指標：設備對液體的蒸發(fā)濃縮速度、蒸發(fā)量滿足生產工藝的要求；設備的構造：蒸汽或熱水加熱面積、內膽承受壓力限度；冷卻系統(tǒng)的冷凝面積、承受冷凍水壓力限度等滿足工藝參數的要求。提取液濃縮后的相對密度能達到②效濃縮器出來的復方板藍根濃縮液相對密度達到1.20~1.25（80℃）的要求，符合設計要求。見附表6設備性能確認記錄表。
3 驗證結果評定、建議
通過對DJZ—2000型雙效濃縮器的設備確認、安裝確認、運行確認和性能確認等一系列設備驗證工作，驗證確認該設備質量符合要求，安裝、運行性能符合設計要求，文件、資料符合GMP管理要求；設備各項性能指標符合驗證評定標準要求；確認該設備在日常的生產過程中，設備生產能力完全滿足本公司的生產及工藝要求。
建議該設備正式投入使用。
4 再驗證周期
為了保持設備的持續(xù)驗證狀態(tài)，設備使用一年后或設備發(fā)生重大變更、設備大修后，均應進行驗證確認。
見附表7設備再驗證周期確認表。
5附表1~附表9
附表1 設備技術指標要求確認表
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設備型號名稱 |
DJZ2—2000雙效節(jié)能蒸發(fā)濃縮裝置 |
編號 |
HSG0504028 |
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技術指標及設計要求 |
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項目 |
技術指標及要求 |
實際 |
備注 |
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蒸發(fā)能力 |
2000kg/h |
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蒸汽壓力 |
0.05~0.09MPa |
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|
真空度 |
0.06MPa |
|
|
|
蒸發(fā)溫度 |
75℃ |
|
|
|
總加熱面積 |
80m2 |
|
|
|
冷凝面積 |
30m2 |
|
|
|
濃縮物**終比重 |
1.34~1.35 |
|
|
|
耗水量 |
10~15T/h |
|
|
|
電機功率 |
11kW |
|
|
|
蒸汽量 |
800kg/h |
|
|
結論：
確認人： 日期：
復核人： 日期： |
附表2 設備安裝確認技術資料和文件一覽表
#p#分頁標題#e#
附表3 設備安裝確認（IQ）檢查記錄
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設備名稱 |
DJZ2—2000雙效節(jié)能蒸發(fā)濃縮裝置 |
設備編號 |
HSG0504028 |
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規(guī)格型號 |
DJZ2—2000 |
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檢查類別 |
檢查項目 |
安裝條件要求 |
實際安裝 |
主機的安裝
|
① 各支承點應受力均勻，安裝穩(wěn)固
② 機器安裝應水平校正，有充分的操作回轉空間和維修空間
③ 各控制閥門開啟關閉靈活
④ 設備銘牌各項參數準確
⑤ 預熱器、Ⅰ效、Ⅱ效連接準確，牢固，不泄露 |
|
|
公共設施的連接 |
水循環(huán)真空泵真空度 |
0.08MPa |
|
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蒸汽壓力 |
0.05~0.09MPa |
|
|
蒸發(fā)溫度 |
45~55℃ |
|
|
冷卻水 |
暢通 |
|
設備安裝環(huán)境狀況
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溫度 |
無 |
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|
空氣潔凈度 |
一般生產區(qū) |
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濕度 |
無 |
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通風排風 |
相應排風設施 |
|
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輔助設備安裝 |
① 確認主機與控制中心連接正確
② 確認提取藥液儲罐與濃縮器連接正確
③ 確認真空系統(tǒng)與主機連接正確
④ 確認冷凝器管路與罐體連接正確 |
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|
評價 |
|
|
結論：
確認人： 日期：
復核人： 日期： |
附表4 儀器儀表登記及校驗有效期確認記錄表
附表5 運行確認（OQ）確認記錄
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設備名稱 |
DJZ2—2000雙效節(jié)能蒸發(fā)濃縮裝置 |
設備編號 |
HSG0504028 |
|
規(guī)格型號 |
DJZ2—2000 |
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項目 |
可接受標準 |
結果記錄 |
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1.液體料進入功能的確認 |
①關閉外循環(huán)蒸發(fā)器放料閥、回收溶劑出液閥及溶劑受液貯罐放料閥
②打開低壓視鏡燈
③打開回收液貯罐上抽真空閥及濃縮器進料閥，打開提取液儲罐放液閥，開啟輸送泵將液體打入濃縮器，進液量以液面進到濃縮器第二個視鏡下端為度。以上操作順利 |
|
|
2.液體料濃縮蒸發(fā)器蒸發(fā)試驗 |
①開啟聯(lián)通閥、平衡閥，關閉放空閥。開啟真空系統(tǒng)
②打開冷卻水、冷凍水進水閥，開啟并調節(jié)蒸汽閥門，調節(jié)蒸發(fā)室的真空度、溫度。打開溫度及放料自控裝置
③蒸發(fā)器中液體沸騰時，有大量泡沫產生，調節(jié)蒸汽閥控制沸騰，蒸發(fā)**大量為2000kg/h.(接受試驗20min) |
|
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3.濃縮液接受和放料試驗 |
將濃縮液放**提取濃縮液貯罐。放料和接受操作順利 |
|
|
裝備安裝確認 |
|
閥門無滴漏、物料管無滴漏 |
|
|
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蒸汽管無滴漏、冷卻水管有無滴漏 |
|
|
評價 |
|
結論：
確認人： 日期：
復核人： 日期： |
#p#分頁標題#e#
附表6 設備性能確認記錄表
|
設備名稱 |
DJZ2—2000雙效節(jié)能蒸發(fā)濃縮裝置 |
設備編號 |
HSG0504028 |
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設備型號 |
DJZ2—2000 |
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工藝名稱 |
雙效節(jié)能濃縮 |
液料：復方板藍根提取液
重量： 500L |
批號： |
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工藝參數和操作記錄 |
加料液量 |
蒸汽壓力 |
濃縮時間 |
|
Ⅰ效 |
Ⅱ效 |
|
L |
≤0.2MPa |
≤0.2MPa |
開始時間
結束時間
|
濃縮溫度 |
Ⅰ效 |
80~90℃ |
真空度 |
Ⅰ效 |
-0.1Pa~0.3Pa |
濃縮液應達到密度 |
1.20~1.25（80℃） |
|
Ⅱ效 |
70~80℃ |
Ⅱ效 |
-0.1Pa~0.3Pa |
|
時間 |
Ⅰ效溫度℃ |
Ⅱ效溫度℃ |
Ⅰ效真空度MPa |
Ⅱ效真空度MPa |
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操作人： 日期： 復核人： 日期： |
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QC檢測結果 |
批號 |
|
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|
外觀 |
|
|
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性狀 |
|
|
|
|
密度 |
|
|
|
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操作人： 日期： 復核人： 日期： |
|
評價 |
|
確認：
確認人： 日期：
復核人： 日期： |
附表7 設備再驗證周期確認表。
附表8 驗證方案修改申請及批準書。
附表9 驗證合格證書。
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